Электронная микроскопия алюминия

Световая микроскопия, конечно, является «рабочей лошадкой» алюминиевой промышленности. Именно она в основном дает возможность оперативного выявления причин отклонений от установленных критериев качества материала алюминиевой продукции. Вместе с тем, возможности световой микроскопии ограничены как по увеличению, так и по глубине фокусирования некоторых микрообъектов в микроструктуре алюминиевых сплавов.

В таких случаях световую микроскопию дополняет или замещает электронная микроскопия. Электронная микроскопия способна производить микрохимического анализ различных компонентов сплавов, что очень важно для оценки полноты прохождения различных технологических процессов, таких как гомогенизация слитков, обработка на твердый раствор, искусственное старение. Настоящий анализ причин разрушения алюминиевых изделий — в ходе изготовления или в эксплуатации  — невозможен без результатов тщательной сканирующей электронной микроскопии поверхности излома.

Электронная микроскопия – сканирующая и просвечивающая

Электронная микроскопия является мощным инструментом, который позволяет анализировать микроструктуру, химический состав и кристаллическую структуру многих материалов, в том числе, алюминия и алюминиевых сплавов, на площади менее 1 мкм. По методам исследования электронная микроскопия подразделяется на:

  • сканирующую (растровую) электронную микроскопию и
  • просвечивающую (трансмиссионную) электронную микроскопию.

Всегда ли прав ГОСТ 21006-75?

Действующий ГОСТ 21006-75 «Микроскопы электронные. Термины, определения и буквенные обозначения» назначает правильным термином «растровый электронный микроскоп». При этом английским аналогом этого термина указывает «scanning electron microscope», а немецким – «Rasterelektronenmikroskop».

Более популярный в технической литературе, особенно переводной, термин «сканирующий электронный микроскоп» ГОСТ 21006-75 считает не допустимым и приводит только для справки.

Тот же ГОСТ 21006-75 считает правильным термин «просвечивающий электронный микроскоп», а термин «трансмиссионный электронный микроскоп» — недопустимым к применению термином-синонимом.

На основании опыта общения с русскоязычными инженерами и учеными, а также учитывая возросший с 1975 года авторитет английского языка и для улучшения понимания с зарубежными коллегами и партнерами, будем далее придерживаться следующих терминов:

  • сканирующий электронный микроскоп и
  • просвечивающий электронный микроскоп.

mikroskopy-svetovoy-prosvechivayushchiy-skaniruyushchiy

Рисунок – Схема устройства электронных микроскопов – сканирующего (б) и просвечивающего (в) – по сравнению  со световым микроскопом (а)
(Light and Electron Microscopy / E. M. Slayter, H. S. Slayter / Cambridge University Press, 1997)

Чем отличаются электронные микроскопы – сканирующий и просвечивающий?

На рисунке схематически показаны сходства и различия трех типов микроскопов — светового, просвечивающего и сканирующего.

Сканирующий электронный микроскоп основан на сканировании поверхности образца сфокусированным сходящимся электронным лучом-пучком. Этот луч очень тонкий.  Площадь его поперечного сечения намного меньше, чем площадь, которую сканирует.  Микроскопическое изображение строится на основе улавливания и измерения сигналов, которые возникают при взаимодействии электронного пучка с образцом.

Просвечивающий электронный микроскоп применяет параллельный (когерентный) стационарный пучок электронов, направленный на поверхность изучаемой области образца. Микроскопическое изображение получается за счет того, что часть электронов проходит («проникает, просвечивает») образец насквозь.

Поэтому изображения, которые получаются на сканирующем микроскопе, иногда называют виртуальными изображениями, так как они основаны на измерении разности характеристик падающего и отраженного электронного луча. В то же время изображение от просвечивающего электронного микроскопа прямо зависит от интенсивности проникающих через образец электронов и его можно смело называть истинным, так сказать, настоящим изображением.

Сканирующий электронный микроскоп

Все методы, которые применяются на сканирующих электронных микроскопах – а их несколько, основаны на применении сфокусированного (от 1 мкм до 0,15 нм) электронного луча, который «ударяет» в образец. Размеры этого электронного зонда – сечения луча – зависят от устройства электронной пушки (термоэлектронная или полевая эмиссия) и величины тока на острие электронного пучка. Эту величину тока выбирает оператор, который сидит за микроскопом. Электронный пучок — электронный зонд — много раз проходит по поверхности образца, а различные сигналы от поверхности образца измеряются и формируют  «изображение» на плоскости в осях x-y.

Взаимодействие между образцом и электронным лучом производит несколько типов сигналов, которые включают:

  • вторичные электроны;
  • отраженные электроны;
  • рентгеновское характеристическое излучение.

Разрешение электронного микроскопа для отраженных электронов и рентгеновского излучения зависит от величины его ускоряющего напряжения, а также от среднего атомного числа и плотности образца. Разрешение изображения сканирующего электронного микроскопа зависит от размеров электронного луча и естественной контрастности самого образца. Большинство материалов не обладают достаточной естественной контрастностью, чтобы достигать инструментального разрешения электронного микроскопа, который равен размеру «острия» электронного луча. Поскольку все методы сканирующей электронной микроскопии «работают» вблизи поверхности образца, то основные требования к образцу заключаются в следующем:

  • помещаться по размерам на предметном столике микроскопа;
  • быть совместимым с высоким вакуумом микроскопа;
  • быть электрически проводимым.

Рентгеновские спектрометры в электронных микроскопах

Современные электронные микроанализаторы и сканирующие электронные микроскопы являются похожими инструментами. Они одинаково основаны на сканировании образцов электронными лучами. Различие между ними заключается в типе детектора, который применяется для химического анализа. Электронные микроанализаторы имеют три или более специальных рентгеновских энергодисперсионных спектрометра, чтобы обеспечивать точный химический анализ, тогда как обычный сканирующий электронный микроскоп только одним, волнодисперсионным, рентгеновским спектрометром. Такой спектрометр обеспечивает относительно «быструю» идентификацию большинства химических элементов, довольно прост в применении и, что важно, относительно недорог.

Дополнительное преимущество энергодисперсионнных рентгеновских спектрометров – это их малые размеры по сравнению с волнодисперсными. Это позволяет применять их в непосредственной близости к образцам в просвечивающих электронных микроскопах, где количество образующихся рентгеновских лучей ограничено из-за малой толщины образца.

Образцы для сканирующего электронного микроскопа

Образцы из алюминия и его сплавов являются электропроводящими и не требуют дополнительных покрытий на своей поверхности. Образцы из материалов, которые не являются электропроводящими, обычно покрывают тонким (менее 5 нм) электрически проводимым слоем, например, путем осаждения на поверхность образца паров аморфного углерода или напыления таких металлов, как золото, платина, палладий или хром.

Образцы для просвечивающего электронного микроскопа

Образцы для просвечивающей электронной микроскопии должны быть достаточно тонкими, чтобы электроны с энергией 100 кэВ или выше могли проходить сквозь образец. Для алюминия и алюминиевых сплавов эта толщина составляет порядка 50 мкм.

За несколько десятилетий работы с просвечивающими электронными микроскопами было разработано много методов утонения образцов почти из всех материалов до такой толщины, чтобы она была пригодна для проникающей электронной микроскопии. Для подготовки образцов из алюминия и алюминиевых сплавов, как и для большинства других металлов, обычно применяют электролитическое полирование.

Источник: Industrial Applications Of Electron Microscopy, ed. Zhigang Li/ Marsel Decker Inc., 2003